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2.1  硅烷偶聯(lián)劑的用量、改性溫度及時(shí)間

2.1.1  硅烷偶聯(lián)劑用量

對(duì)粉體進(jìn)行表面改性時(shí)，改性劑的用量是關(guān)系表面改性粉體的質(zhì)量和生產(chǎn)成本的關(guān)鍵因素。本試驗(yàn)中將改性溫度控制在  ，時(shí)間控制在 30 min 進(jìn)行用量試驗(yàn)。圖1所示為硅灰石樣品吸油值與硅烷用量之間的關(guān)系。

 圖1 硅烷偶聯(lián)劑用量試驗(yàn)結(jié)果

樣品的吸油值是定性表征改性效果的一個(gè)物理量。可以看出，隨著硅烷偶聯(lián)劑用量的不斷增加，改性粉體的吸油值逐漸降低，當(dāng)改性劑用量為0.8%~1.2%時(shí)，吸油值較低，也就是說(shuō)此時(shí)的改性效果較好，隨后增加改性劑的用量，改性效果反而變差。

2.1.2 硅烷偶聯(lián)劑改性溫度

將硅烷偶聯(lián)劑的用量控制在1.0%、時(shí)間30min進(jìn)行了溫度條件試驗(yàn)。圖2為吸油值與改性溫度之間的關(guān)系曲線(xiàn)。由圖可見(jiàn)，隨著溫度的升高，吸油值逐漸降低，當(dāng)溫度到達(dá)80℃時(shí)，吸油值達(dá)到最低，但當(dāng)溫度達(dá)到80℃以上時(shí)提高改性溫度反而使改性效果下降。因此，使用硅烷對(duì)硅灰石進(jìn)行表面改性時(shí)，改性溫度以80℃為宜。

圖2 改性溫度試驗(yàn)結(jié)果

2.1.3 硅烷偶聯(lián)劑改性時(shí)間

改性時(shí)間直接決定粉體和偶聯(lián)劑混合情況，改性時(shí)間過(guò)短，表面改性劑不能徹底均勻分散在硅灰石針狀粉中，導(dǎo)致局部改性劑過(guò)多；改性時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，從生產(chǎn)效率角度來(lái)講是不利的，而且過(guò)長(zhǎng)的改性時(shí)間還會(huì)使改性劑產(chǎn)生分解、揮發(fā)損耗現(xiàn)象。將硅烷偶聯(lián)劑用量控制在1.0%、改性溫度控制在80℃進(jìn)行了時(shí)間條件實(shí)驗(yàn)。圖3為吸油值與改性時(shí)間之間的關(guān)系?？梢钥闯?，隨著改性時(shí)間延長(zhǎng)，吸油值逐漸降低，15~20min時(shí)達(dá)到最低，隨后隨著時(shí)間延長(zhǎng)，吸油值逐漸升高，因此適宜的改性時(shí)間為15~20 min。

圖3 改性時(shí)間試驗(yàn)結(jié)果

綜上，硅灰石表面適宜的改性工藝條件為：硅烷偶聯(lián)劑為硅灰石粉體質(zhì)量的0.8%~1.2%，改性溫度為80℃，改性時(shí)間為15~20 min。

2.2 硅灰石、改性硅灰石的FTIR譜分析

圖4為硅灰石與改性硅灰石的 FTIR 譜分析。由曲線(xiàn)1上波數(shù)3459.73cm-1處為— O—H的伸縮振動(dòng)特征吸收峰,  1421.78cm-1處為 — O—H的彎曲振動(dòng)特征吸收峰，表明未改性硅灰石表面含有大量羥基 。由曲線(xiàn) 2 看出, 改性后 3459.73 cm-1處—O—H 的伸縮振動(dòng)特征吸收峰消失,  2922.50,2853.47cm-1處出現(xiàn)了新的吸收峰, 經(jīng)分析為亞甲基一 CH2 —的特征吸收峰,  3421.92cm-1處、經(jīng)分析為一 NH —的伸縮振動(dòng)特征吸收峰。通過(guò)硅灰石、改性硅灰石紅外光譜圖的對(duì)比分析, 可以得出硅烷對(duì)硅灰石粉體的改性作用機(jī)理為:硅烷偶聯(lián)劑首先發(fā)生水解形成硅醇, 然后與硅灰石表面的羥基反應(yīng), 形成氫鍵并縮合成一SiO—M共價(jià)鍵 (M 表硅灰石粉體表面) 。同時(shí), 硅烷各分子的硅醇又相互締合齊聚形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的膜, 覆蓋在硅灰石粉體表面，使硅灰石粉體表面有機(jī)化。

圖4 硅灰石與改性硅灰石的FTIR譜分析

本實(shí)驗(yàn)中用硅灰石礦物纖維、改性硅灰石礦物纖維材料分別填充聚丙烯，填充量均為40%，檢測(cè)其力學(xué)性能和熱變形溫度，其結(jié)果見(jiàn)表1.可以看出：改性硅灰石礦物纖維填充聚丙烯后，除簡(jiǎn)支梁缺口沖擊強(qiáng)度比純聚丙烯降低外，其它指標(biāo)都比純聚丙烯和未改性硅灰石礦物纖維填充材料高，說(shuō)明硅烷偶聯(lián)劑改性硅灰石填充聚丙烯可以提高其剛性強(qiáng)度。這是因?yàn)楣柰榕悸?lián)劑是一類(lèi)兩性結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，其分子中的一部分基團(tuán)可與硅灰石表面的羥基反應(yīng)，另一部分有機(jī)基團(tuán)

表1 硅灰石填充聚丙烯復(fù)合材料力學(xué)性能和熱性能

可與聚丙烯高分子鏈形成物理連接，這樣，偶聯(lián)劑在硅灰石與聚丙烯之間起到了類(lèi)似“橋梁”的作用，使兩者緊密粘結(jié)，并在兩者之間形成一定厚度的柔性界面層。當(dāng)材料受到外力作用時(shí)，可以通過(guò)此柔性界面層將應(yīng)力由局部傳遞到整個(gè)物體，從而使材料的力學(xué)性能提高。

圖5（a）為未處理硅灰石填充聚丙烯的沖擊斷面形貌，（b）為改性硅灰石填充聚丙烯的沖擊斷面形貌?？梢钥闯觯锤男缘墓杌沂畛渚郾┑臎_擊斷面存在很多缺陷，許多硅灰石顆粒都裸露在斷口上，顆粒與基料之間形成了明顯的裂隙和清晰的分界線(xiàn)，有的地方還出現(xiàn)空洞，使材料承受外力的有效面積減小，降低了材料的力學(xué)性能。此外由于充填顆粒與基料的界面結(jié)合力差，充填顆粒在擠壓及注塑過(guò)程中很難在基料中分散開(kāi)，從而也形成顆粒團(tuán)聚體，成為材料斷裂的薄弱點(diǎn)。而改性硅灰石填充聚丙烯時(shí)，硅灰石和聚丙烯有著很好的黏著性，顆粒周?chē)及仓?，僅有少量的裸露顆粒，顆粒與基料之間沒(méi)有明顯的分界線(xiàn)，其結(jié)合界面也較牢固。這說(shuō)明經(jīng)過(guò)表面改性處理后的硅灰石與聚丙烯的結(jié)合性能得到了改善，進(jìn)而可改善材料的性能。

圖5 硅灰石及改性硅灰石粉體填充聚丙烯沖擊斷面形貌

(1)用硅烷對(duì)硅灰石進(jìn)行改性的適宜工藝條件為：硅烷改性劑用量為硅灰石質(zhì)量的0.8%~1.2%，改性溫度為80℃，改性時(shí)間為15~20 min；

(2)與未經(jīng)處理硅灰石相比，改性硅灰石與聚丙烯之間有更良好的結(jié)合界面。這種改性粉體可以顯著提高聚丙烯/改性硅灰石復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彈性模量、彎曲強(qiáng)度、彎曲模量、熱變形溫度等性能指標(biāo)。