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硬脂酸鈉改性硅灰石粉體影響因素分析
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硅灰石是一種鈣的偏硅酸鹽礦物,具有針狀結(jié)構(gòu)習(xí)性,長徑比高,各向異性強(qiáng),作為填料時(shí)對(duì)基體的補(bǔ)強(qiáng)性好,廣泛用于陶瓷、涂料和橡塑等領(lǐng)域。
  天然硅灰石顆粒表面具有類似石英表面的親水特性,將其作為橡塑制品填料時(shí),往往分散效果差,難以與有機(jī)基體實(shí)現(xiàn)在界面的良好結(jié)合,使得其填充制品的力學(xué)性能不能得到很好發(fā)揮。
  因此,需要硅灰石進(jìn)行疏水改性,改變其表面潤濕性,進(jìn)而提高其在有機(jī)基體中的分散性和界面相容性。
  硅灰石粉體表面改性以化學(xué)方法為主,常用的表面改性劑有硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯和鋁酸酯偶聯(lián)劑、表面活性劑及甲基丙烯酸甲脂等。
 
  1、硬脂酸鈉改性硅灰石
 ?。?)試劑材料
  硅灰石樣品:吉林某地硅灰石粉,粒徑d50為20.42μm,白度為88.44%,吸油量15.37g/100g。
  其他原料:硬脂酸鈉等。
 ?。?)改性工藝
  以硬脂酸鈉為改性劑,采用濕法方式對(duì)硅灰石粉體進(jìn)行表面有機(jī)改性:硅灰石加水配制成懸浮液→加入硬脂酸鈉溶液→加熱→攪拌→過濾→干燥表征(測(cè)量接觸角、活化指數(shù)、分散
指數(shù)、顯微圖像)→分散機(jī)理分析。
  (3)硅灰石改性效果和分散行為表征
  硅灰石改性效果通過改性產(chǎn)物的活化指數(shù)、接觸角和改性硅灰石在煤油中的分散穩(wěn)定性指數(shù)和顯微圖像進(jìn)行表征。
  活化指數(shù)是指將改性粉體置于水中攪拌后,漂浮在水氣界面的粉體占總量的百分?jǐn)?shù)。顆粒表面疏水性越強(qiáng),其潤濕周邊的載著力就越大,漂浮的趨勢(shì)也就越大,因而測(cè)定粉體在水面上漂浮量的多少便可直觀反映改性效果。稱取樣品1.00g置于盛有200mL水的分液漏斗中,振蕩、靜置,待分層后放出底部沉降部分干燥、稱量,并計(jì)算活化指數(shù)H=[(總質(zhì)量-沉降部分質(zhì)量)/總質(zhì)量]×100。
  接觸角是指氣、液、固3相交界處的氣-液界面和固-液界面之間(包含液體)的夾角,可定量反映固體表面被液體潤濕程度,進(jìn)而評(píng)判改性效果。測(cè)量時(shí)先將樣品壓制成具有平整表面的固體片,再使用潤濕角測(cè)量儀對(duì)固體片進(jìn)行測(cè)量。
  分散穩(wěn)定性指數(shù)(X)是指粉體在介質(zhì)中沉降一段時(shí)間后,沉降區(qū)上部懸浮液(稀釋)吸光度與下部懸浮液吸光度(分別為B和A)的比值,X越大,說明分散性越好。采用紫外可見分光光度計(jì)分別測(cè)量B和A,并計(jì)算X=(B/A)×100。同時(shí),在沉降開始取懸浮液樣品用BT-1600百特顆粒圖像分布儀進(jìn)行顯微鏡圖像觀察。
 
  2、結(jié)果與討論
 ?。?)改性工藝對(duì)硅灰石改性效果的影響
  考察硅灰石料漿濃度(料漿中固體顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù))、改性溫度、改性時(shí)間和硬脂酸鈉用量等工藝因素對(duì)硅灰石活化指數(shù)(H)和在煤油中的分散穩(wěn)定性指數(shù)(X)的影響。


硬脂酸鈉改性硅灰石粉體影響因素分析


  改性工藝對(duì)硅灰石活化指數(shù)(H)和分散穩(wěn)定性指數(shù)(X)的影響
  從上述試驗(yàn)結(jié)果可以看出:

  ●改性前硅灰石H值為0,經(jīng)硬脂酸鈉改性后H值高可增加至95%,說明改性已使顆粒表面由親水性向疏水性轉(zhuǎn)變。
  硅灰石改性前X為0,改性后增加至約40%,改性后硅灰石表面強(qiáng)烈疏水,從而與有機(jī)非極性介質(zhì)性質(zhì)相近。
  通過改變改性工藝可顯著改變硅灰石產(chǎn)物的H與X值,從而調(diào)控硅灰石表面疏水化程度。
  實(shí)驗(yàn)優(yōu)化條件為:硬脂酸鈉用量質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%、改性溫度50℃、改性時(shí)間30min、料漿濃度10%;佳改性指標(biāo)為:活化指數(shù)H=95%,分散穩(wěn)定性指數(shù)X=38.70%。
 
  (2)改性硅灰石顆粒在溶劑中的潤濕接觸角


硬脂酸鈉改性硅灰石粉體影響因素分析


  從上表可以看出:
  改性硅灰石被水潤濕接觸角為69.33°,與改性前10.83°相比顯著增大,這說明硅灰石有機(jī)改性導(dǎo)致表面疏水化的效果良好。
  采用硅烷偶聯(lián)劑改性硅灰石,可大大改善其與聚合物的相容性,增強(qiáng)填充效果,但硅烷偶聯(lián)劑改性生產(chǎn)成本較高。采用硬脂酸鈉(表面活性劑)對(duì)硅灰石粉進(jìn)行表面改性處理,可通過極性基團(tuán)與硅灰石顆粒表面的作用,覆蓋于顆粒表面,可大大增強(qiáng)硅灰石填料的親油性。


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